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容量法水分測定儀的電極如污染會(huì )降低儀器靈敏度

更新時(shí)間:2018-10-26  |  點(diǎn)擊率:1306
  容量法水分測定儀和庫侖法測定儀的大區別在于I2的來(lái)源不同,容量法中的I2來(lái)自于滴定劑,而庫侖法中I2則通過(guò)電解含I-離子的電解液產(chǎn)生。通過(guò)電解池的電量與I量是有著(zhù)嚴格的定量關(guān)系的,因此庫侖法有著(zhù)更高的測量精度。因此,就應用而言,容量法水分測定儀更適用于水分含量高的樣品的測量,而庫侖法則僅適用于微量、痕量水的測定。
  容量法水分測定儀利用化學(xué)反應后電導率變化計算,結構復雜,體積較大,測定度高,適合水分含量在100PPm(0.01%)以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴格要求的化工、醫藥等行業(yè)產(chǎn)品測定,價(jià)格較高,該類(lèi)儀器有一個(gè)不好的特點(diǎn),就是更換溶劑時(shí)不容易找平衡。比較適合每日上百次的多頻次測試。
  容量法水分測定儀結構比較簡(jiǎn)單,度好,適合水分含量10PPm-100%的測定,一般用于對水分有嚴格要求的化工、醫藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測定,可以看出,對于一般液體化工產(chǎn)品,測定的水分含量時(shí),應該使用容量法水分測定儀,可以滿(mǎn)足每日數十次以下測定的要求,且經(jīng)濟性比較好。該儀器有一個(gè)特點(diǎn),就是測試時(shí)可以通過(guò)目測觀(guān)察儀器是否正常(在滴定終點(diǎn)時(shí)顯示淺咖啡色)。
  電極是容量法水分測定儀的關(guān)鍵部件,電極表面的污染可直接導致靈敏度降低,有些電極長(cháng)期應用于油質(zhì)樣品的分析,電極表面被油質(zhì)污染后,靈敏度降低,使得電極對終點(diǎn)的判斷遲鈍,造成卡爾-費休試劑過(guò)量,終點(diǎn)反應時(shí)溶液顏色偏深,此時(shí)必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀(guān)察到反應遲鈍,直接影響測量準確性。因此電極使用一段時(shí)期以后必須清洗,但是有相當一部分操作人員沒(méi)考慮到這個(gè)問(wèn)題。
  當靈敏度降低,電極受污染嚴重時(shí)??捎眉堈匆稽c(diǎn)丙酮擦電極,但必須小心翼翼,還必須等丙酮揮發(fā)*后方可使用?;蛘邔⑷萘糠ㄋ譁y定儀的電極浸入稀硝酸溶液中24小時(shí),然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,如樣品等著(zhù)要分析,清洗電極時(shí)間不容許,這時(shí)可用急辦法解決。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見(jiàn)效。
  容量法水分測定儀如有一段時(shí)期不用,就應將泵管及液路內的卡爾-費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發(fā)引起結晶而堵塞管路;同樣反應瓶?jì)鹊目?費休試劑也應排完,電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)??砂l(fā)現,有關(guān)操作人員樣品測定結束,電源一關(guān)了事,對儀器的維護和保養與測量的準確度應該是密切相關(guān)的問(wèn)題意識不足。
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